土壤微波消解儀環(huán)境保護(hù)、疾病控制控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設(shè)計，7英寸大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃；控溫精度：±0.5℃；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)，實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力；

2.5轉(zhuǎn)盤設(shè)計：360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，實驗結(jié)果的一致性。

反應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃；

3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) 。

微波消解儀的注意事項：
　　1、加入酸與液體的體積，只用內(nèi)罐時至少8mL；用內(nèi)插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3)。
　　2、最大固體加樣量：內(nèi)插罐：≤0.1g，內(nèi)罐≤0.5g。
　　3、嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。
　　4、同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。
　　5、1號主控罐中應(yīng)加入樣品。
　　6、主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項。
　　7、特別注意溫度傳感器！！輕拿輕放。
　　8、放置支架時應(yīng)均勻間隔距離，平衡放置。
　　9、主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。
　　10、清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。
　　11、外罐要注意防酸腐蝕。

稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還 高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

土壤微波消解儀環(huán)境保護(hù)、疾病控制建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時，我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時，要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報導(dǎo)、工作經(jīng)驗，尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時，考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險， 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克，有機樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因為反應(yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。
（2）對于硫酸、磷酸等高沸點酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個內(nèi)容。

3. 微波加熱的功率與時間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個數(shù)。爐內(nèi)樣品個數(shù)多， 所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強度和極性決定了加熱速度，離子強度大，體系升溫快。在微波溶樣時，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N02 等）而使壓力驟升。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實驗，當(dāng)了解了消解試樣的特性，方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內(nèi)消解好。

微波消解儀的消解是一種前處理方式，使用微波快速加熱密閉反應(yīng)容器中的樣品和酸，使樣品迅速被破壞分解，反應(yīng)后形成澄清的溶液，可滿足后續(xù)分析儀器（ICP、AAS、AES等）進(jìn)樣要求并完成檢測。微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時間。并且可控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。
微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施：
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作，確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。
微波消解儀微波的特性
（1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。
（2）絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。